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鈦基導(dǎo)電晶須的熔鹽法制備及其抗靜電性能研究

發(fā)布時(shí)間:2025-01-02 23:04:18 瀏覽次數(shù) :

淺色導(dǎo)電晶須因兼具淺色和導(dǎo)電性特點(diǎn),在建筑材料、紡織[1-3]、醫(yī)療[4-5]、能源[6-8]中都具有一定的應(yīng)用。在建筑材料和裝飾領(lǐng)域,將淺色導(dǎo)電晶須可以加入到涂料和油漆中,制成具有導(dǎo)電性能的裝飾材料。在紡織領(lǐng)域,將淺色導(dǎo)電晶須制成纖維,制備出具有抗靜電性能的紡織品,這些紡織品在穿著過(guò)程中不易產(chǎn)生靜電,提高了穿著的舒適性和安全性。還可用于智能穿戴設(shè)備中的導(dǎo)電元件,如心率監(jiān)測(cè)器、觸摸控制按鈕等。這些設(shè)備在保持美觀的同時(shí),還能提供豐富的健康監(jiān)測(cè)和交互功能;在醫(yī)療領(lǐng)域,淺色導(dǎo)電晶須可以用于制備生物傳感器,如血糖監(jiān)測(cè)儀、心電圖儀等,這些傳感器在保持與人體皮膚良好接觸的同時(shí),還能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)傳輸和監(jiān)測(cè)。淺色導(dǎo)電晶須還可作為醫(yī)療植入物,用于神經(jīng)刺激器、心臟起搏器等設(shè)備中,實(shí)現(xiàn)與生物組織的穩(wěn)定連接和信號(hào)傳輸。在能源領(lǐng)域,淺色導(dǎo)電晶須可以作為電極材料或?qū)щ娞砑觿岣咛?yáng)能電池、鋰離子電池的能量轉(zhuǎn)換效率和存儲(chǔ)性能。因此淺色導(dǎo)電晶須的制備及產(chǎn)業(yè)化具有廣闊的應(yīng)用前景。此外,還可用于高精度實(shí)驗(yàn)室、數(shù)據(jù)中心等對(duì)靜電和電磁干擾要求較高的場(chǎng)所。

淺色導(dǎo)電晶須通常由基體材料和導(dǎo)電材料組成[9-10],基體材料(一般白度較高)的形貌會(huì)影響導(dǎo)電晶須的導(dǎo)電性及其他物理性能。基體材料的形貌可以通過(guò)對(duì)原料比(即不同成分原料的混合比例)和原料粒徑(即原料顆粒的大小)的調(diào)控來(lái)實(shí)現(xiàn)。原料粒徑對(duì)基體材料的形貌有著重要影響,較小的粒徑意味著更高的比表面積和更多的反應(yīng)活性位點(diǎn),這通常有助于降低燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時(shí)間并提高材料的致密度。然而,過(guò)小的粒徑也可能導(dǎo)致燒結(jié)過(guò)程中的團(tuán)聚現(xiàn)象,影響材料的均勻性。

目前,常規(guī)的淺色導(dǎo)電晶須制備方法包括離子交換法[11]、水熱法[12-13]、溶膠-凝膠法[14-15]、微波合成法[16]等。但從產(chǎn)業(yè)化的角度,這些方法均有一些缺陷,比如制備條件危險(xiǎn)(水熱合成需密閉高溫下)、成本高(微波合成儀)、流程周期長(zhǎng),甚至產(chǎn)生大量有機(jī)或無(wú)機(jī)廢液。同時(shí)采用上述方法制備的晶須大小均一不可控,對(duì)后續(xù)的應(yīng)用產(chǎn)生一定的阻力。熔鹽法是將鹽與反應(yīng)物按照一定的比例配制反應(yīng)混合物,混合均勻后,加熱使鹽熔化,反應(yīng)物在鹽的熔體中進(jìn)行反應(yīng),生成產(chǎn)物。相比其他合成方法,熔鹽法[17-18]制備時(shí)長(zhǎng)降低、產(chǎn)物純度和形貌可控、環(huán)境污染小,水洗便可以去除大部分熔鹽、對(duì)設(shè)備要求低,易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

前期研究發(fā)現(xiàn),TiO2尺寸對(duì)晶須形貌影響較大,從而會(huì)進(jìn)一步影響后續(xù)的包覆和導(dǎo)電性能,但目前影響機(jī)制尚不明確。基于此,本工作以不同粒徑的銳鈦型TiO2對(duì)淺色晶須的結(jié)構(gòu)形貌等影響為核心研究對(duì)象,采用熔鹽法一步煅燒法制備鈦基(Ti-b)淺色晶須,研究生長(zhǎng)出不同粒徑晶須原料配比。其次,使用最小粒徑與最大粒徑的兩種晶須進(jìn)行摻雜氯化銻的氯化錫薄膜(ATO)包覆,制備符合要求的ATO@Ti-b導(dǎo)電晶須,并對(duì)晶須性能進(jìn)行測(cè)試分析,探討其在涂層中的應(yīng)用。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料

TiO2(粒徑5~10nm、25nm、60nm、100nm和150nm),高純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;Na2CO3、NaCl、C2H5OH、NaOH、HCl、三氯化銻,SbCl3、SnCl4·5H2O,均為分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;滌綸織物,吳江福華織造有限公司;水性聚氨酯、增稠劑,均為高純,天津市睿科化工貿(mào)易有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

(1)分別稱取不同粒徑的TiO2以及一定量的Na2CO3和NaCl,置于研磨杯中,倒入適量無(wú)水乙醇并攪拌成糊狀,放入球磨儀中球磨4h,轉(zhuǎn)速500r/min,球磨結(jié)束后置于烘箱烘干。烘干后于馬弗爐中煅燒,煅燒溫度825℃,升溫速率10℃/min,保溫8h,自然冷卻后將晶須轉(zhuǎn)移到燒瓶中,置于油浴鍋中進(jìn)行煮沸水洗2h以除去雜質(zhì),并抽濾、烘干,得到鈦基晶須。

(2)配制25mL25%鹽酸溶液以及100mL10%NaOH溶液。將鈦基晶須加入到100mL去離子水中分散均勻,按照摻雜比和包覆比將一定量的結(jié)晶四氯化錫、三氯化銻分別溶解于鹽酸中備用。保持鈦基晶須分散液60℃,控制pH為2,將四氯化錫以及三氯化銻溶液分別滴定到晶須分散液中,待全部滴定結(jié)束后,恒溫?cái)嚢?h。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾、烘干,并將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移進(jìn)馬弗爐中,煅燒溫度525℃,保溫時(shí)間2h,結(jié)束后就可以獲得ATO@Ti-b導(dǎo)電晶須。

(3)分別稱取0.5g、1g、1.5g、2g不同粒徑的ATO@Ti-b并加入15mL去離子水,放入超聲波清洗機(jī)中超聲10min使導(dǎo)電晶須均勻分散;加入2g增稠劑與8g粘合劑攪拌均,將漿料放入超聲波清洗機(jī)中超聲1h得到涂層漿液。將滌綸坯布進(jìn)行皂洗清除表面油劑與雜質(zhì)后晾干,將混合好的漿液用刮刀均勻涂抹在滌綸布表面,放入烘箱中老化20min。

1.3測(cè)試表征

采用掃描電子顯微鏡(SU1510型,日本Hitachi公司)對(duì)導(dǎo)電填料與涂層的微觀形貌(SEM)、表面元素分布(EDSMapping)進(jìn)行表征;采用全自動(dòng)四探針測(cè)試儀(SZT-2A型,蘇州同創(chuàng)電子有限公司)測(cè)試涂層織物的導(dǎo)電性能;采用傅立葉變換紅外光譜儀[FTIR,Nicoletis10型,美國(guó)賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司]對(duì)涂層織物表面材料鍵合方式進(jìn)行測(cè)試;采用白度儀(WAD-A型)測(cè)試涂層織物的白度。

2、結(jié)果與討論

2.1ATO@Ti-b導(dǎo)電晶須性能分析

2.1.1原料配比對(duì)晶須形貌的影響

當(dāng)TiO2∶Na2CO3∶NaCl混合比為16∶1∶8時(shí),TiO2粒徑為5~10nm、60nm和100nm時(shí)所制晶須的SEM圖見(jiàn)圖1。由圖可見(jiàn),在該比例下僅有最小粒徑TiO2(5~10nm)生長(zhǎng)出了較為可靠的晶須,而60nm與100nm時(shí)晶須生長(zhǎng)情況相對(duì)較差,說(shuō)明這兩個(gè)尺寸并不適合通過(guò)一步煅燒法制備晶須。

截圖20250105231648.png

增加Na2CO3和NaCl占比后(TiO2∶Na2CO3∶NaCl=8∶1∶8),TiO2粒徑為5~10nm、60nm和100nm時(shí)所制晶須的SEM圖見(jiàn)圖2。如圖所示,雖然只有以5~10nm的TiO2為原料得到了典型的晶須,但是以60nm與100nm的TiO2為原料得到的樣品均出現(xiàn)了少量符合要求的晶須,這說(shuō)明增加Na2CO3和NaCl占比是有效的。

截圖20250105231657.png

繼續(xù)增加Na2CO3和NaCl比例之后(TiO2∶Na2CO3∶NaCl=4∶1∶8),晶須生長(zhǎng)狀況繼續(xù)向優(yōu)轉(zhuǎn)化,TiO2粒徑為5~10nm、25nm、60nm、100nm和150nm時(shí)所制晶須的SEM圖見(jiàn)圖3。由圖可見(jiàn),5種粒徑下,都順利生長(zhǎng)出了表面光滑、長(zhǎng)徑比較大的晶須,繼續(xù)增加TiO2粒徑,發(fā)現(xiàn)相同實(shí)驗(yàn)條件下,以150nmTiO2為原料得到的樣品并未呈現(xiàn)晶須狀。因此,從SEM結(jié)果也可以看出來(lái),選用粒徑越小的銳鈦礦型TiO2為原料制備出的晶須所擁有的長(zhǎng)徑比也就越大。此外,結(jié)果圖1和圖2,由于前兩種比例中鈉鹽占比較小,導(dǎo)致未能生長(zhǎng)出良好晶須,但有部分晶須成型,在進(jìn)一步添加鈉鹽之后生長(zhǎng)出了形貌良好的晶須,這說(shuō)明使用熔鹽法制備的晶須,其生長(zhǎng)過(guò)程是先由銳鈦礦型TiO2進(jìn)行聚合成大顆粒的金紅石型TiO2晶核,然后在鈉鹽的輔助之下緩慢生長(zhǎng)成大長(zhǎng)徑比的晶須,這也驗(yàn)證了晶須的液固生長(zhǎng)理論[19]。

截圖20250105231710.png

為了進(jìn)一步判斷晶須的物相結(jié)構(gòu),采用XRD對(duì)TiO2粒徑為5~10nm和100nm所制晶須進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖可見(jiàn),在煅燒溫度為825℃、保溫時(shí)間為8h的條件下制備的晶須主要衍射峰分別出現(xiàn)在13°、14.4°、24.9°、31°、34.7°、43.6°、48°、57°、60.6°、67.7°。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)卡片進(jìn)行比對(duì)發(fā)現(xiàn),采用這兩種不同粒徑TiO2制備的晶須是金紅石型TiO2和Na2Ti6O13為主要成分的鈦基晶須。

截圖20250105231721.png

2.1.2原料粒徑對(duì)晶須導(dǎo)電性能的影響

以5~10nm和100nm的TiO2為原料制備的晶須為模板,在其表面液相沉積ATO[20]后得到的晶須SEM圖見(jiàn)圖5。如圖所示,包覆ATO后晶須表面附著了小顆粒,晶須表面變粗糙。由于以5~10nmTiO2為原料所制晶須得直徑小于100nmTiO2時(shí),在相同包覆比的前提下,ATO更加容易在前者表面形成團(tuán)聚,從而影響導(dǎo)電性能和形貌。

截圖20250105231731.png

為進(jìn)一步探究導(dǎo)電晶須的應(yīng)用性能,分別選取以5~10nm和100nmTiO2為原料,TiO2∶Na2CO3∶NaCl=4∶1∶8,包覆ATO后得到的導(dǎo)電晶須(分別命名為F-5-10和F100)為涂層填料,對(duì)滌綸織物進(jìn)行涂層整理(F-5-10織物和F-100織物),研究導(dǎo)電晶須添加量與織物的抗靜電性能和白度之間的關(guān)系,結(jié)果見(jiàn)圖6。

截圖20250105231744.png

由圖6(a)可見(jiàn),F(xiàn)-5-10織物和F-100織物的抗靜電性能差異較大,F(xiàn)-5-10織物在填料含量為4.76%時(shí)電荷半衰期就達(dá)到了1.24s,達(dá)到了GB/T12703—2008中規(guī)定的A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。而F-100織物只有在填料含量達(dá)到9.1%后才相較于原先的滌綸坯布抗靜電性能得到了明顯提升。由圖6(b)可見(jiàn),隨著導(dǎo)電晶須含量的增加,涂層后的滌綸織物白度也隨之降低。相同填料比例下,F(xiàn)-100織物比F-5-10織物的白度更低。因此,為了保證涂覆后的織物能有較高的白度以及抗靜電性能,可以選用F-100,填料含量在5%左右的涂層制備抗靜電織物。

2.2.2涂層的FT-IR分析

圖7為未經(jīng)涂覆的原布、F5-10織物和F-100織物的FT-IR譜圖。由圖可見(jiàn),三者的結(jié)果無(wú)明顯差異,這說(shuō)明涂覆含有TiO2導(dǎo)電晶須的涂料并未使織物表面出現(xiàn)新的官能團(tuán),這說(shuō)明涂料與織物之間是簡(jiǎn)單的物理結(jié)合,并未形成新的化學(xué)鍵,通過(guò)化學(xué)結(jié)合。

截圖20250105231756.png

3、結(jié)論

分別以5~10nm、25nm、60nm、100nm以及150nm粒徑尺寸的TiO2以及Na2CO3和NaCl為原料,采用熔鹽法制備淺色晶須,并借助液相沉淀法表面沉積ATO制備導(dǎo)電晶須,探究TiO2粒徑以及原料配比對(duì)晶須形貌的影響,并對(duì)以此晶須為填料制備的導(dǎo)電涂層性能進(jìn)行了分析。結(jié)果表明:TiO2∶Na2CO3∶NaCl=4∶1∶8條件下,以5~10nm、25nm、60nm、100nm粒徑尺寸的TiO2為原料均可得到淺色晶須;包覆ATO后的導(dǎo)電晶須作為涂層填料,具有較好的抗靜電性能,且隨著導(dǎo)電晶須的添加,織物抗靜電性能越好,但白度隨之降低,其中以100nm粒徑的TiO2為原料制備出的導(dǎo)電晶須作為填料,在5%左右的晶須添加比時(shí)制備出的涂層可以較好地兼顧白度與抗靜電性能。

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